Определение бета-оксимасляной кислоты

15.11.2014

После окончания первого этапа дистилляции заменяют приемную колбочку новой с теми же реактивами, что и в первый этап опыта. В перегонную колбу наливают 15 мл бихроматной смеси и примерно 10-15 мл дистиллированной воды. Дистилляция продолжается 28-30 минут.
Следует отметить, что Энгфельд рекомендовал бихроматную смесь заливать в четыре приема через равные промежутки времени. Ранее мы также придерживались этого способа. Однако в дальнейшем убедились, что вполне допустимо весь объем бихроматной смеси заливать в колбу в один прием. Это не влияет на результат анализа, обеспечивает более спокойные условия дистилляции, облегчает работу и предотвращает выбрасывание жидкости из колбы и взрывы перегонной колбы, которые иногда наблюдаются при проведении дистилляции.
По окончании дистилляции отделяют от аппарата перегонную колбу, небольшим количеством воды промывают трубку холодильника и отделяют приемную колбочку, которую ставят в темноту.
Одновременно проводят контрольный анализ также, как и при определении общего количества кетоновых тел (см. выше).
Перед титрованием в приемные колбочки первой фракции, второй фракции и контрольного анализа наливают по 2 мл 20%-ной серной кислоты, несколько капель 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,01 н. раствором гипосульфита до полного обесцвечивания.
Вычисление количества ацетона с ацетоуксусной кислотой ведут по формуле:

Х1 = (А-В1) х 0,1024 x 100

Вычисление количества бета-оксимасляной кислоты проводят по формуле:
X = (А - В2) х 0,25 х 100,

где: А - количество (мл) 0,01 н. гипосульфита, израсходованного на связывание свободного йода в контрольном опыте;
В1 - количество (мл) 0,01 н. гипосульфита, израсходованного на связывание свободного йода в первой фракции отгона;
В2 - количество (мл) 0,01 н. гипосульфита, израсходованного на связывание свободного йода во второй фракции отгона.
Коэффициент 0,1024 основан на расчете, что 1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,1024 мг общего ацетона.


Добавить комментарий
Имя:*
E-Mail:
Комментарий: